시료량은 2시간 동안 끓인 다음 최초에 넣은 0.025N-중크롬산칼륨 용액의 약 1/2이 남도록 취한다.

시료에 현탁물질이 포함되어있는 경우에는 잘 흔들어 섞어 균일하게 한 다음 신속하게 분취한다.

0.025N 황산제일철암모늄 액을 사용하여 적정한다.

적정시 액의 색이 적자색에서 황갈색으로 변할 때 까지 적정한다.