과염소산을 넣을 경우 질산이 공존하지 않으면 폭발할 위험이 있으므로 반드시 질산을 먼저 넣어 주어야 한다.

납을 측정할 경우 과염소산에 따른 납 증기 발생으로 측정치에 손실을 가져온다.

유기물을 다량 함유하고 있으면서 산분해가 어려운 시료들을 적용한다.

유기물을 함유한 뜨거운 용액에 과염소산을 넣어서는 안 된다.