pH 4 이하의 산성으로 조절한 후 시안 이온전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정한다.

시안화합물을 측정할 때 방해물질들은 증류하면 대부분 제거된다.

다량의 지방성분을 함유한 시료는 아세트산 또는 수산화나트륨용액으로 pH 6∼7로 조절한 후 시료의 약 2%에 해당하는 부피의 노말 헥산 또는 클로로폼을 넣어 추출하여 유기층은 버리고 수층을 분리하여 사용한다.

시료는 미리 세척한 유리 또는 폴리에틸렌용기에 채취한다.