시료 적당량을 분별깔대기에 넣고 메틸오렌지용액(0.1W/V%)을 2 ~ 3 방울 넣고 황색이 적색으로 변할 때까지 염산(1＋1)을 넣어 pH 4 이하로 조절한다.

시료가 반고상 또는 고상 폐기물인 경우에는 폐기무르이 양에 약 2.5배에 해당하는 물을 넣어 잘 혼합한 다음 pH 4 이하로 조절한다.

노말헥산 추출물질의 함량이 5mg/L 이하로 낮은 경우에는 5L 부피 시료병에 시료 4L를 채취하여 염화철(Ⅲ)용액 4mL를 넣고 자석교반기로 교반하면서 탄산나트륨용액(20W/V%)을 넣어 pH 7 ~ 9로 조절한다.

증발용기 외부의 습기를 깨끗이 닦고 (80±5)℃의 건조기 중에 2시간 건조하고 황산데시케이터에 넣어 정확히 1시간 식힌 후 무게를 단다.