시료를 pH 10~12의 알칼리성으로 조절한 후에 질산나트륨을 넣고 가열 증류하여 시안화합물을 시안화수소로 유출하는 방법이다.

클로라민-T와 피리딘‧피라졸론 혼합액을 넣어 나타나는 청색을 620nm에서 측정하는 방법이다.

시안화합물을 측정할 때 방해물질들은 증류하면 대부분 제거되나 다량의 지방성분, 잔류염소, 황화합물은 시안화합물을 분석할 때 간섭할 수 있다.

황화합물이 함유된 시료는 아세트산아연용액(10W/V %) 2mL를 넣어 제거한다.