시료 채취량 50L 인 경우 시료 중의 시안화수소의 정량범의는 5~100ppm이다.

염화물이 공존하는 경우에는 탄산납을 가하여 염화납으로서 침전시켜 거르고 황하물이 공존하는 경우에는 암모니아수(28%) 1mL를 가하고 그후 각각 pH를 조절한다.

N/100 질산은 용액으로 적정하여 용액의 색이 황색에서 적색이 되는 점을 종말점으로 한다.

적정은 5mL의 갈색 마이크로 뷰렛을 사용하여 행한다.