여기법 분석계의 전원 스위치를 넣고, 1시간 이상 안정화 시킨다.

시료에 방사선을 조사하고, 여기된 황의 원자에서 발생하는 γ선의 강도를 측정한다.

표준 시료는 디부틸디술파이드를 이용하여 제조한 것으로 황함유량이 확인된 것을 사용한다.

시료를 충분히 교반한 후 준비된 시료 셀에 기포가 들어가지 않도록 주의하여 액층의 두께가 5-20 mm가 되도록 시료를 넣는다.